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固相萃取柱的萃取使用
  • 更新日期:2020-04-16     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):2205
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          固相萃取柱:固相萃取裝置是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液—液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識發(fā)展而來。

          固相萃取柱萃取過程:

          1.在萃取樣品之前,為了濕潤固相萃取柱填料,用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

           正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品對其加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理,預(yù)處理期間了需保證樣品加入之前萃取柱保持濕潤。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復(fù)預(yù)處理過程。在重新引入有機(jī)溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。

           2.將樣品裝入萃取柱,此時(shí),固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣,當(dāng)樣品流出時(shí),所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在萃取柱上。

           3.用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質(zhì)。

           4.用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。

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